Gas Chromatography (GC) เป็นเทคนิคการวิเคราะห์ที่มีประสิทธิภาพที่ใช้กันอย่างแพร่หลายในสาขาต่าง ๆ รวมถึงเคมีวิทยาศาสตร์สิ่งแวดล้อมวิทยาศาสตร์การอาหารและเวชภัณฑ์ เครื่อง GC แยกสารระเหยในตัวอย่างตามการแบ่งพาร์ติชันที่แตกต่างกันระหว่างเฟสคงที่และเฟสมือถือ chromatogram ที่เกิดขึ้นให้ข้อมูลที่มีค่าเกี่ยวกับส่วนประกอบที่มีอยู่ในตัวอย่าง ในฐานะผู้จัดหาเครื่องจักร GC ชั้นนำเราเข้าใจถึงความสำคัญของการระบุสารประกอบที่แม่นยำใน GC chromatogram ในโพสต์บล็อกนี้เราจะสำรวจขั้นตอนและวิธีการสำคัญสำหรับการระบุสารประกอบใน GC chromatogram
ทำความเข้าใจพื้นฐานของ GC chromatogram
ก่อนที่จะดำน้ำในการระบุสารประกอบจำเป็นต้องเข้าใจองค์ประกอบพื้นฐานของ GC chromatogram Chromatogram เป็นตัวแทนกราฟิกของการตอบสนองของเครื่องตรวจจับเมื่อเวลาผ่านไปเนื่องจากส่วนประกอบตัวอย่างจะออกมาจากคอลัมน์ GC แกน x - แสดงถึงเวลาการเก็บรักษา (RT) ซึ่งเป็นเวลาที่ใช้ในการใช้สารประกอบในการเดินทางผ่านคอลัมน์จากจุดฉีดไปยังเครื่องตรวจจับ แกน Y - หมายถึงสัญญาณเครื่องตรวจจับซึ่งเป็นสัดส่วนกับปริมาณของสารประกอบที่ไปถึงเครื่องตรวจจับ
แต่ละจุดสูงสุดใน chromatogram สอดคล้องกับสารประกอบที่แตกต่างกันในตัวอย่าง รูปร่างความสูงและความกว้างของจุดสูงสุดสามารถให้ข้อมูลเกี่ยวกับคุณสมบัติของสารประกอบและเงื่อนไขการแยก ตัวอย่างเช่นจุดสูงสุดที่แคบและสูงบ่งบอกถึงการแยกที่ดีและความเข้มข้นของสารประกอบค่อนข้างสูงในขณะที่จุดสูงสุดในวงกว้างอาจแนะนำการแยกที่ไม่ดีหรือการหางสูงสุด
ขั้นตอนที่ 1: การจับคู่เวลาการสอบเทียบและการเก็บรักษา
หนึ่งในวิธีที่พบบ่อยที่สุดสำหรับการระบุสารประกอบใน GC chromatogram คือการจับคู่เวลาการเก็บรักษา วิธีนี้ขึ้นอยู่กับการเปรียบเทียบเวลาการเก็บรักษาของสารประกอบที่ไม่รู้จักในตัวอย่างโครมาโตแกรมกับมาตรฐานที่รู้จัก
ในการจับคู่เวลาการเก็บรักษาคุณต้องเรียกใช้ชุดของสารประกอบมาตรฐานที่มีตัวตนที่รู้จักในเครื่อง GC ภายใต้เงื่อนไขการทำงานเดียวกัน (เช่นประเภทคอลัมน์, อัตราการไหลของก๊าซของผู้ให้บริการ, โปรแกรมอุณหภูมิเตาอบ) สิ่งนี้สร้างเส้นโค้งการสอบเทียบหรือห้องสมุดของเวลาเก็บรักษาสำหรับสารประกอบที่รู้จัก
เมื่อวิเคราะห์ตัวอย่างที่ไม่รู้จักคุณสามารถเปรียบเทียบเวลาการเก็บรักษาของยอดเขาในโครมาโตแกรมตัวอย่างกับเวลาเก็บรักษาในห้องสมุดการสอบเทียบ หากเวลาในการเก็บรักษาของจุดสูงสุดที่ไม่รู้จักนั้นตรงกับมาตรฐานที่ทราบกันดีอาจเป็นไปได้ว่าสารประกอบที่ไม่รู้จักนั้นเหมือนกับมาตรฐาน อย่างไรก็ตามเป็นสิ่งสำคัญที่จะต้องทราบว่าเวลาการเก็บรักษาเพียงอย่างเดียวไม่ใช่หลักฐานสรุปของตัวตนผสมเนื่องจากสารประกอบที่แตกต่างกันสามารถมีเวลาเก็บรักษาที่คล้ายกันภายใต้เงื่อนไขบางประการ
ขั้นตอนที่ 2: การใช้มวลสเปกโตรเมตรี (MS)
Mass spectrometry (MS) เป็นเทคนิคที่ทรงพลังที่สามารถเชื่อมต่อกับแก๊สโครมาโตกราฟี (GC - MS) เพื่อให้การระบุสารประกอบที่ชัดเจนยิ่งขึ้น สเปคโตรมิเตอร์มวลทำให้สารประกอบเป็นไอออนในขณะที่พวกมันออกจากคอลัมน์ GC และวัดมวล - ต่อ - อัตราส่วนประจุ (m/z) ของไอออนที่เกิดขึ้น
สเปกตรัมมวลของสารประกอบให้ลายนิ้วมือที่ไม่ซ้ำกันซึ่งสามารถใช้ในการระบุสารประกอบ เมื่อใช้ GC - MS สเปกโตรมิเตอร์มวลจะสร้างสเปกตรัมมวลสำหรับแต่ละจุดสูงสุดในโครมาโตแกรม จากนั้นคุณสามารถเปรียบเทียบสเปกตรัมมวลของสารประกอบที่ไม่รู้จักกับที่อยู่ในห้องสมุดสเปกตรัมมวลเช่นสถาบันมาตรฐานและเทคโนโลยีแห่งชาติ (NIST) ซึ่งมีสารประกอบมวลสารหลายพันชนิด
ในการระบุสารประกอบโดยใช้ GC - MS คุณมักจะทำตามขั้นตอนเหล่านี้:
- รับสเปกตรัมมวลของจุดสูงสุดที่ไม่รู้จักจากข้อมูล GC - MS
- ค้นหาไลบรารีสเปกตรัมมวลโดยใช้อัลกอริทึมการค้นหาที่เปรียบเทียบสเปกตรัมมวลของสารประกอบที่ไม่รู้จักกับที่อยู่ในห้องสมุด
- ประเมินผลการค้นหาตามคะแนนคุณภาพการจับคู่ที่จัดทำโดยอัลกอริทึมการค้นหา คะแนนคุณภาพการจับคู่สูงบ่งบอกถึงความน่าจะเป็นสูงว่าสารประกอบที่ไม่รู้จักนั้นเหมือนกับสารประกอบห้องสมุด
ขั้นตอนที่ 3: การพิจารณาพื้นที่และความเข้มข้นสูงสุด
นอกเหนือจากเวลาในการเก็บรักษาและข้อมูลสเปกตรัมมวลพื้นที่สูงสุดในโครมาโตแกรมสามารถให้ข้อมูลเกี่ยวกับความเข้มข้นสัมพัทธ์ของสารประกอบในตัวอย่าง โดยการเปรียบเทียบพื้นที่สูงสุดของสารประกอบที่แตกต่างกันในตัวอย่างคุณสามารถประเมินความอุดมสมบูรณ์สัมพัทธ์ได้
หากคุณได้สอบเทียบเครื่อง GC โดยใช้มาตรฐานภายนอกหรือภายในคุณยังสามารถคำนวณความเข้มข้นสัมบูรณ์ของสารประกอบในตัวอย่างได้ ข้อมูลนี้มีประโยชน์สำหรับการกำหนดความบริสุทธิ์ของตัวอย่างหรือสำหรับการหาปริมาณปริมาณของสารประกอบเฉพาะในส่วนผสม
ตัวอย่างเช่นหากคุณกำลังวิเคราะห์ตัวอย่างอาหารสำหรับการมีสารกำจัดศัตรูพืชตกค้างคุณสามารถใช้พื้นที่สูงสุดของจุดสูงสุดของสารกำจัดศัตรูพืชในโครมาโตแกรมเพื่อกำหนดความเข้มข้นของสารกำจัดศัตรูพืชในตัวอย่าง หากความเข้มข้นเกินขีด จำกัด ด้านกฎระเบียบสามารถดำเนินการที่เหมาะสมได้
ขั้นตอนที่ 4: การใช้เทคนิคการวิเคราะห์เพิ่มเติม
ในบางกรณีการจับคู่เวลาการเก็บรักษาและสเปกโตรเมตรีมวลอาจไม่เพียงพอที่จะระบุสารประกอบโดยสรุป ในสถานการณ์เช่นนี้คุณอาจต้องใช้เทคนิคการวิเคราะห์เพิ่มเติมเช่นสเปกโทรสโกปีอินฟราเรด (IR) หรือสเปกโทรสโกปีด้วยคลื่นแม่เหล็กนิวเคลียร์ (NMR)
IR spectroscopy สามารถให้ข้อมูลเกี่ยวกับกลุ่มการทำงานที่มีอยู่ในสารประกอบในขณะที่ NMR spectroscopy สามารถให้ข้อมูลโดยละเอียดเกี่ยวกับโครงสร้างโมเลกุล ด้วยการรวมข้อมูลจาก GC - MS เข้ากับ IR หรือ NMR spectroscopy คุณสามารถได้รับความเข้าใจที่ครอบคลุมมากขึ้นเกี่ยวกับตัวตนของสารประกอบ
ขั้นตอนที่ 5: การแก้ไขปัญหาและการตรวจสอบ
ในระหว่างกระบวนการระบุสารประกอบสิ่งสำคัญคือต้องตระหนักถึงแหล่งที่มาของข้อผิดพลาดที่อาจเกิดขึ้นและเพื่อตรวจสอบผลลัพธ์ของคุณ แหล่งที่มาของข้อผิดพลาดทั่วไปในการวิเคราะห์ GC รวมถึงการปนเปื้อนของคอลัมน์การรั่วไหลของก๊าซของผู้ให้บริการและเงื่อนไขการทำงานที่ไม่ถูกต้อง ปัญหาเหล่านี้อาจส่งผลกระทบต่อคุณภาพการแยกและความแม่นยำของเวลาการเก็บรักษาและข้อมูลสเปกตรัมมวล
ในการแก้ไขปัญหาเหล่านี้คุณสามารถทำการบำรุงรักษาอย่างสม่ำเสมอบนเครื่อง GC เช่นการทำความสะอาดพอร์ตการฉีดและเปลี่ยนคอลัมน์เมื่อจำเป็น นอกจากนี้คุณยังสามารถเรียกใช้ตัวอย่างการควบคุมคุณภาพเป็นระยะเพื่อให้แน่ใจว่ามีความแม่นยำและการทำซ้ำของการวิเคราะห์
เมื่อคุณระบุสารประกอบในตัวอย่างอย่างไม่แน่นอนสิ่งสำคัญคือการตรวจสอบผลลัพธ์ของคุณโดยใช้วิธีการเพิ่มเติมหรือทำซ้ำการวิเคราะห์ภายใต้เงื่อนไขที่แตกต่างกัน สิ่งนี้จะช่วยยืนยันความถูกต้องของการระบุตัวตนของคุณและลดความเสี่ยงของผลบวกที่ผิดพลาดหรือการระบุผิด
บทสรุป
การระบุสารประกอบใน GC chromatogram เป็นกระบวนการที่ซับซ้อนที่ต้องใช้เทคนิคและการวิเคราะห์อย่างรอบคอบ ด้วยการใช้การจับคู่เวลาการเก็บรักษามวลสารการพิจารณาพื้นที่สูงสุดเทคนิคการวิเคราะห์เพิ่มเติมและการแก้ไขปัญหาและการตรวจสอบที่เหมาะสมคุณสามารถระบุสารประกอบในตัวอย่างได้อย่างแม่นยำ
ในฐานะซัพพลายเออร์เครื่อง GC เรานำเสนอช่วงของเครื่องวิเคราะห์ GCที่ติดตั้งคุณสมบัติและเครื่องตรวจจับขั้นสูงเพื่ออำนวยความสะดวกในการระบุสารประกอบ ของเราอุปกรณ์โครมาโตกราฟีได้รับการออกแบบมาเพื่อให้ข้อมูลการแยกที่มีคุณภาพสูงและแม่นยำทำให้คุณสามารถวิเคราะห์ตัวอย่างของคุณได้ง่ายขึ้น ไม่ว่าคุณจะเป็นนักวิทยาศาสตร์การวิจัยนักวิเคราะห์การควบคุมคุณภาพหรือวิศวกรกระบวนการของเราระบบแก๊สโครมาโตกราฟีสามารถตอบสนองความต้องการในการวิเคราะห์ของคุณ
หากคุณสนใจที่จะเรียนรู้เพิ่มเติมเกี่ยวกับเครื่องจักร GC ของเราหรือมีคำถามใด ๆ เกี่ยวกับการระบุตัวตนใน GC Chromatograms โปรดติดต่อเรา ทีมผู้เชี่ยวชาญของเราพร้อมที่จะช่วยเหลือคุณในการเลือกอุปกรณ์ที่เหมาะสมและให้การสนับสนุนทางเทคนิคสำหรับแอปพลิเคชันการวิเคราะห์ของคุณ
การอ้างอิง
- McMaster, MC (2008) แก๊สโครมาโตกราฟีพื้นฐาน Wiley - VCH
- ค้นหา, GR (2014) โครมาโตกราฟีก๊าซที่ใช้งานได้ - สเปกโตรเมตรีมวล Elsevier
- มิลเลอร์, JM (2010) Chromatography: แนวคิดและความแตกต่าง ไวลีย์
